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GC玻璃衬管的去活化方法  

2012-11-02 08:43:39|  分类: 色谱分析 |  标签: |举报 |字号 订阅

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1.衬管在去活化之前应先用溶剂或肥皂水将其刷洗干净, 另外可以用木质柄的棉花棒, 于溶剂或肥皂水中刷洗liner的玻璃管内部, 如无木质柄的棉花棒,则一般的塑料柄的棉花棒则只可于肥皂水中刷洗, 最后冲洗干净,干燥后进行去活化的步骤.

2.干燥后的衬管先以玻璃吸管吸取甲醇冲洗, 反复数次, 然后溶剂换成EA(醋酸乙酯),以玻璃吸管吸取冲洗衬管, 最后把溶剂换成n-hexane(正己烷)重复前面所述的步骤, 要注意的是溶剂使用顺序不可以变动!!

3.将二氯二甲基硅烷和甲苯以1:9的体积混合,并以表玻璃加盖 ,需注意盛装这个混合液的玻璃容器,本身也会与前述的混合液反应, 故在使用后会有一段时间其容器内部会呈现疏水性质, 将前面以n-hexane(正己烷)洗干净的衬管放入其中,要注意在衬管的管壁上绝对不可以出现气泡, 当所有的衬管都放好后,盖上表玻璃, 于抽气厨中静置1~2小时 !!

4.将反应完成之衬管取出(每次一支, 其余的浸泡在反应剂中,绝对不要一次将所有的衬管拿出来暴露于空气中), 先以玻璃吸管吸取n-hexane(正己烷)冲洗, 然后以EA(醋酸乙酯)冲洗, 最后是以甲醇冲洗,顺序不可以颠倒!! n-hexane(正己烷)是要洗掉未反应的二氯二甲基硅烷, 而最后的甲醇是要和在已经和玻璃表面反应的二氯二甲基硅烷, 另外的一个-Cl基团反应(end cap), 所以如果顺序搞错的话是很凄惨的事情.........

5.上面的步骤结束后,可以将衬管置于高温烘箱中,300度下烘一个晚上!! 隔天早上取出时, 须于干燥皿或烘箱中降温, 而不要于空气中, 这样你的衬管会很快速的开始吸收水气....

6.最后将衬管置放于防潮箱中保存!!

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