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明以致远的博客

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红外光普法试样的制备  

2012-12-22 14:52:01|  分类: 光谱分析 |  标签: |举报 |字号 订阅

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1.  对试样的要求 
(1)试样应是单一组分的纯物质 
(2)试样中不应含有游离水  
(3)试样的浓度或测试厚度应合适 
2.制样方法 
(1)气态试样 
使用气体池,先将池内空气抽走,然后吸入待测气体试样。 
(2)液体试样 
常用的方法有液膜法和液体池法。 
液膜法: 沸点较高的试样,可直接滴在两片 KBr 盐片之间形成液膜进行测试。取两片 KBr 盐片,用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴 1 滴试样,另一盐片压于其上,装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕,取出盐片,用丙酮棉花清洁干净后,放回保干器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用 KBr 粉末压制成锭片来替代盐片。 
注意:盐片易吸水,取盐片时需戴上指套。盐片装入液体样品测试架后,螺丝不宜拧得过紧,以免压碎盐片。 
液体池法: 沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品,可以注入封闭液体池中进行测试,液层厚度一般为 0.01-1mm。一些吸收很强的纯液体样品,如果在减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱,可配成溶液测试。液体池要及时清洗干净,不使其被污染。 
(3)固体试样 
常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。 
    压片法:一般红外测定用的锭片为直径 13mm、厚度约 1mm左右的小片。取样品(约 1mg)与干燥的KBr(约 200mg)在玛瑙研钵中混和均匀,充分研磨后(使颗粒达到约 2μm),将混合物均匀地放入固体压片模具的顶模和底模之间,然后把模具放入压力机中,在 8T/cm2左右的压力下保持 12分钟即可得到透明或均匀半透明的锭片。取出锭片,装入固体样品测试架中。
注意:溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大,模具用后须及时清洗干净,然后放入保干器中。易吸水、潮解的样品不宜用压片法制样。模具放入压力机内后,应先拧动顶阀,使压杆接近模具,然后关闭放气阀。小幅度扳动扳手,使压力达到 8T/ cm2,保持 12 分钟。打开放气阀时,旋转幅度不要超过300 !!
小技巧:对于难研磨样品,可先将其溶于几滴挥发性溶剂中再与溴化钾粉末混合成糊状,然后研磨至溶剂挥发完全,也可在红外灯下赶走残留溶剂。对于弹性样品如橡胶,可用低温(-40)使其变脆,再与溴化钾粉末混合研磨。 
石蜡糊法:将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测试。 
薄膜法:
固体样品制成薄膜进行测定可以避免基质或溶剂对样品光谱的干扰,薄膜的厚度为10-30μm,且厚薄均匀。薄膜法主要用于高分子化合物的测定,对于一些低熔点的低分子化合物也可应用。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜,也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂到盐片上,待溶剂挥发后成膜来测定。 
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