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明以致远的博客

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液相色谱基线呈波浪型的诊断过程及修复  

2012-06-13 15:07:20|  分类: 色谱分析 |  标签: |举报 |字号 订阅

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仪器:安捷伦的1100液相色谱仪配有自动进样器。

安装有紫外检测器和荧光检测器,在线脱气机。每次检测后都使用流动相洗柱子1到2个小时。

之前测试的都是水产品,使用的流动相以乙腈和水的混合液为主。

故障现象:昨天下午发现基线呈现波浪线,形状如图。周期大约10分钟。高度大约有1mv。影响分析测试,于是开始查找原因。

1、考虑是否是检测器的流通池有问题

处置:将柱子卸下,直接用一个新的小预柱(没有两通只能使用这个来代替了)连接泵到检测器,使用高流速2ml/min乙腈清洗,试图让气泡出来,半小时后连上柱子,检查基线

还是呈波浪线的现象,没有改善。

判断:波浪线不是检测池混有气泡引起的。

说明:之前本人使用的该型号液相色谱没有工作站,是数据处理机,仪器控制器有个小的显示器可以看压力曲线,吸光度曲线等。由于对工作站不太熟悉,不会调出压力曲线。如果有气泡,压力曲线会有波动,可以帮助排查,这个是后话。因为动了溶剂,所以使用了针阀,没有拧紧(后来的检查中发了,后面叙述)

是否是流通池脏了,在线诊断值0.9,有轻微的问题,使用50%异丙醇做流动相,清洗流通池半小时后恢复,走流动相,故障没有解决。故障不是流通池的问题。

2、怀疑紫外灯的问题

处置:使用在线的诊断,检查灯的使用时间仅300多,不到四百小时。检测器的流通池没有拿出来的情况下,通过在线诊断,能量完全够。

判断:灯的能量完全够我们使用。故障与灯无关。

说明:如果对流通池的拆卸比较熟练的情况,可以把流通池抽出来,测灯的能量,这个比较准确。大多数人嫌麻烦,都是直接看灯使用了多少小时。

3、怀疑柱子污染造成的

处置:换新的柱子,没有使用的。过流动相,半小时,仍然有波浪线。

判断:该故障和柱子无关。

4、是否是光栅或波长偏离

处置:改变波长,254nm,流动相半小时,无波浪线。对波长进行校正后在我们使用的365nm波长下流动相半小时,故障仍然存在。

结果:波长虽然有小的偏差,但不是故障的主要原因。

5、停止流动相,测定半小时吸光度值,谱图是一直线。

再次说明灯没有问题,流动池也没有问题。6、怀疑泵或系统有问题

处置:调出压力曲线(此时厂家工程师到现场),吸光度曲线和压力曲线都同时在谱图上呈现,发现波浪线和压力曲线拟合,证明压力有问题。检查了所有的接头,发现针阀没有拧到底,有松动,拧紧后,压力波浪没有了,但故障现象仍然存在。

能判断的地方都做了,无法解决问题,从系统的管线排查

7、分段检查管线系统的问题

直接将流动相从储液瓶接到检测器,没有故障现象。

判断:储液瓶段管线无问题。

再连接到流通阀的管线,再到柱子的管线,没有故障现象。

所有的管线都接好,不连接自动进样器,都没有故障现象。

结果:推断可能是进样器的六通阀有问题。

六通阀从外向内拆,没有完全卸下来,只是把外面的盖子摘下,拿出两层,就发现有黑色可见的污点。使用棉签蘸乙醇清洗,然后装上,走流动相,没有故障现象。

故障的主要原因还是六通阀的问题。

以后使用注意事项

1、样品前处理要尽可能的干净,以免把进样器系统污染。

2、压力曲线在开机还没有做分析的时候打开看看,这样可以及时发现系统有不紧密的地方。

3、波长使用一段时间要及时校正。

4、一些必要的配件要准备好。比如两通,可以使用它分段检查系统管线和部分系统的问题,非常方便。

5、工作站的一些功能要熟悉,特别是在线诊断功能,因为是英文的而且专业术语比较多,很多人不习惯看,但如果不熟悉的话,很多问题自己无法解决,所以还是要多看多了解。

来源:网络整理

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