注册 登录  
 加关注
   显示下一条  |  关闭
温馨提示!由于新浪微博认证机制调整,您的新浪微博帐号绑定已过期,请重新绑定!立即重新绑定新浪微博》  |  关闭

明以致远的博客

http://dqzlm1230.blog.163.com/

 
 
 

日志

 
 

高效液相基线漂移(或上下波动)的原因  

2012-06-07 15:16:33|  分类: 色谱分析 |  标签: |举报 |字号 订阅

  下载LOFTER 我的照片书  |
在实际工作中,我们经常能遇到基线的漂移的情况。关于基线漂移(或上下波动)的原因,可能有以下几种:
1:柱子的平衡时间长。一般来说,新柱子的平衡时间要短。有些老柱子的平衡是时间长。当然,柱子的平衡是时间也和它使用的流动相有关系。如果使用了离子对试剂,那么比普通的简单的流动相(例如 二元流动相:甲醇:水,乙腈:水)
2:系统存在漏点。如果系统存在漏点,那么出现基线向下漂移。需要检漏RD
3:PUMP头有气泡。PUMP头的气泡会导致基线的漂移和波动。如果怀疑是PUPM头有气泡导致基线不稳,只需要看仪器的压力是否稳定就好。
4:流动相脱气。如果流动相没有脱气,基线肯定是不稳的
5:柱后气泡。在柱子后有气泡产生,导致检测器中的读数有波动
6;PUMP密封不好。密封不好,也会导致PUMP头的气泡(好象不可能)和漏夜,基线当然不稳定了.
7:系统的环境。仪器的使用,如温度的变化,流速的变化以及梯度洗脱,当然基线漂移
8:单向阀睹塞或污染。单向阀的睹塞和污染,能造成流量不准确,压力 波动。故也会波动,漂移
9:检测器污染或有杂质

二:基线不平原因很多,可根据谱图的表现分析:
一直上扬或下降型:柱环境平衡慢,pH不对,流动相酸挥发等,有时和梯度洗脱也相关;
小幅缓慢波动(5-10min):温度不稳;
较大幅的波动:考虑流动相不均匀;
很高很宽的峰:流通池有气泡或被污染;
无规则上下波动:如果是旧柱子,考虑柱子污染,不容易冲平。

检查出发点不外乎几点:柱子,流动相,柱温,检测器。
可通过更换条件检查哪里出了问题,看你说的像是流动相的问题,你看看不用TBA,用同样洗脱强度的乙睛-水行不行。


来自:网络整理
  评论这张
 
阅读(3013)| 评论(0)
推荐 转载

历史上的今天

评论

<#--最新日志,群博日志--> <#--推荐日志--> <#--引用记录--> <#--博主推荐--> <#--随机阅读--> <#--首页推荐--> <#--历史上的今天--> <#--被推荐日志--> <#--上一篇,下一篇--> <#-- 热度 --> <#-- 网易新闻广告 --> <#--右边模块结构--> <#--评论模块结构--> <#--引用模块结构--> <#--博主发起的投票-->
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

页脚

网易公司版权所有 ©1997-2017