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键合系手性柱CHIRALPAK IC 使用手册  

2013-06-03 12:44:30|  分类: 色谱分析 |  标签: |举报 |字号 订阅

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键合系手性柱CHIRALPAK   IC-流动相选择
  在CHIRALPAK? IC柱上分离手性化合物时,可以优先选用表1所列出的流动相为起始条件进行分离。如果手性分离不能达到理想的效果,则可以选用表2中列出的流动相。如果待分析样品在表1中列出的这些流动相体系中的溶解度差或不溶解,可以考虑直接以表2中列出的流动相进行试分离。

表 1CHIRALPAK  IC柱上常用流动相(一)
溶剂 烷烃1/异丙醇 烷烃1/乙醇 烷烃1/MtBE/乙醇2 烷烃1/THF3
起始比列 80:20 80:20 0:98:2 70:30
优化范围 99:1

50:504
99:1

50:504
80:20:0

0:40:60
95:5

0:100
1烷烃可以是正己烷,2-己烷和正戊烷;使用不同的烷烃对手性分离可能有微小的影响。
2在流动相中不含烷烃的条件下,甲醇比乙醇更有效。
3就提高手性选择性而言,可以优先考虑使用二氯甲烷代替THF。使用二氯甲烷时,起始条件为烷烃/二氯甲烷/乙醇 50:50:2(v:v:v);优化范围为烷烃/二氯甲烷 85:15 至 0:100;对于强保留样品,可以以二氯甲烷/甲醇(甲醇含量可以达到20%)为流动相。
4注意柱压不要超过100bar。

表 2 CHIRALPAK   IC柱上常用流动相(二)
溶剂 乙腈 乙酸乙酯3
流动相改性剂 1 烷烃2
起始比例 100 60:40
优化范围 100

0:100
90:10

0:100
1甲醇,乙醇和异丙醇。
2烷烃可以是正己烷,2-己烷和正戊烷;使用不同的烷烃对手性分离可能有微小的影响。
3对于强保留化合物,可以添加醇或者THF至乙酸乙酯,以提高流动相的洗脱强度。

   如果手性样品是以制备为目的,或者是由于样品的溶解度所限制,建议优先选用能使样品溶解的溶剂作为流动相,然后按照表3来确定流动相组分和进一步优化。

表 3 CHIRALPAK   IC柱上常用流动相(三)
溶剂 乙醇1 异丙醇1 二氯甲烷5 四氢呋喃 乙腈 甲基叔丁基醚 乙酸乙酯5
改性剂 烷烃2 烷烃2 烷烃2 烷烃2 甲醇3 甲醇4 烷烃2
起始比例 20:80 20:80 70:30 30:70 100:0 98:2 50:50
优化范围 10:90

100:0
10:90

50:50
30:70

100:0
20:80

100:0
100:0

0:100
100:0

50:50
20:80

100:0
1注意调节流速和柱温,以免柱压超过100bar。
2烷烃可以是正己烷,2-己烷和正戊烷;使用不同的烷烃对手性分离可能有微小的影响。
3流动相该性剂也可以是乙醇,异丙醇或四氢呋喃。
4对于弱保留的化合物,只要样品的溶解度许可,也可以考虑用烷烃代替甲醇。
5对于强保留的化合物,可以加入甲醇或乙醇以调节保留时间。

  另外,如果待分析样品为酸性(碱性)化合物, 往往要在流动相中使用酸性(碱性)添加剂。对于碱性化合物一般在流动相中加入碱性添加剂,如乙醇胺、二乙胺、丁胺等。其中,乙醇胺往往最为有效,其次是二乙胺;而酸性化合物,一般加入有机酸,如三氟乙酸,乙酸,甲酸等。有机酸或有机碱的加入量一般为0.1%,不宜超过 0.5%。如表 4 所示。

表 4 CHIRALPAK    IC柱上常用酸碱添加剂
样品种类 添加剂种类 添加范围
中性样品 无需添加 ---
碱性样品 乙醇胺(EtNA)
二乙胺(DEA)
叔丁基胺(BuA)
≦0.5%
典型0.1%
酸性样品 三氟乙酸 (TFA)
乙酸
甲酸
≦0.5%
典型0.1%

键合系手性柱CHIRALPAK? IC-柱温、柱压及pH值

      适宜的柱温一般为0゜C到40゜C之间;最高柱压不宜超过100 bar;不宜使用高pH值的流动相。

 

键合系手性柱CHIRALPAK? IC-柱清洗

  当手性色谱柱使用了相当长一段时间后,其分离性能有可能逐渐降低。当柱效明显下降或色谱峰峰形变差时,有必要对色谱柱进行清洗,使色谱柱获得再生,继续保持优良的分离性能。清洗再生步骤如下:
  ·用乙酸乙酯以1.0 ml/min 的流速冲洗30 min(如果流动相中使用过添加剂,冲洗时间应大于2小时);
  ·将此柱在室温下保存2天以上;
  ·重新使用前,用正己烷/异丙醇 (90/10,v/v)以1.0 ml/min 的流速将色谱柱冲洗1h。

 

键合系手性柱CHIRALPAK? IC-手性柱保存

      手性实验完成后,需用乙醇冲洗色谱柱(注意:如果柱压比较高的话,请使用低流速),然后将色谱柱妥善保存。如果工作流动相中含有烷烃,则也可以用烷烃/异丙醇(90/10)冲洗后保存色谱柱,此方法色谱柱的保存期大约为1个星期。

      如果使用了含有酸性或碱性添加剂的流动相,在色谱柱保存前需要用不含添加剂的相同流动相冲洗色谱柱。

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